全自动吹扫捕集仪的维护规程:
1、根据使用频繁情况定期更色谱仪进样口注射垫及衬管。
2、新柱或长期不用的柱重新使用时需预先老化,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,预先在室温下通载气半小时左右,调用在比通常使用温度高10度左右的程序升温方法,老化过夜或24小时左右。取下的色谱柱需将两端插入堵头密封保存在原装盒中。
3、经常用皂液检查钢瓶气路是否有泄漏,特别是氢气钢瓶,每次使用前都必须检漏。在钢瓶主压尚余1MPa时应更换,氮气和氢气必须使用高纯气(99.999%)。氮气须经过除水除氧处理才能进入色谱仪,定期更换除水、除氧阱。
4、仪器如发生问题应立即报告仪器负责人处理,如发现各部件有温度异常升高、异味、异响、氢气泄漏等应立即关气关机并报告仪器负责人、科室负责人处理。
5、吹扫仪玻璃鼓泡管如有脏污需拆下用1+9HNO3浸泡过夜并清洗烘干,平时注射水样时需用0.45μm针式滤膜过滤进样。
6、每次使用打开电源开关，检查各项时间和温度设置是否合适，然后等待仪器升温到预设值。
在实验分析中容易遇见的问题
(1)吹扫气流速和吹扫时间的选择
吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时，小利于对含量低的样品进行定量分析；而太高的流速义会增加水蒸气对检测的下扰。
吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时，溶液中的分析物挥发小充分，吹扫时间太长又会吹脱啦附剂表面的分析物。
(2)甲醇和水的干扰
捕集管含有过量的甲醇和水足吹扫捕集法常见的问题，两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常，并使前期吹扫出来的化合物回收率小高，还会缩短检测器的寿命；甲醇也会干扰质谱肚色谱检测器的信号。因此，能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响，首先要保证吸附剂是疏水的不能保留甲醇，此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干畋效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离般率的影响；对于疏水性稍弱或亲水的填料（如硅胶）．干吹反而引起更多的问题，如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等，这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度，才能得到优化的结果。
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吹扫捕集仪的维护规程